在能源和環(huán)保兩大驅(qū)動(dòng)力的作用下，全球光伏產(chǎn)業(yè)年平均增長(zhǎng)超過(guò)30%。光伏產(chǎn)業(yè)用多晶硅錠是以高純多晶硅為原料定向凝固鑄成，而高純多晶硅的主要制備方法---西門子法--- 能耗大、污染重，且此方法的關(guān)鍵技術(shù)一直由美、日、德三國(guó)壟斷，不向中國(guó)輸出。我國(guó)的高純多晶硅只能依賴大量進(jìn)口，但遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)需求，導(dǎo)致光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展受制于人，因此發(fā)展具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的多晶硅生產(chǎn)新技術(shù)迫在眉睫。

    本研究采用真空感應(yīng)熔煉方法直接由工業(yè)硅制得多晶硅錠。真空感應(yīng)熔煉是一種潔凈的熔煉方法，可以防止坯料在熔化過(guò)程中的氧化，而且能有效地去除工業(yè)

硅中易揮發(fā)的雜質(zhì)元素；定向凝固由于其單向散熱的特點(diǎn), 能夠得到連續(xù)生長(zhǎng)的柱狀晶凝固組織。本研究以低成本工業(yè)硅制得高純多晶硅錠為目的，自行研制了一臺(tái)將真空感應(yīng)熔煉技術(shù)與定向凝固技術(shù)相結(jié)合的試驗(yàn)裝置，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了工業(yè)硅的真空感應(yīng)熔煉及定向凝固試驗(yàn)，利用金相顯微鏡和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行了分析。

    試驗(yàn)方法

    電磁感應(yīng)的熱效應(yīng)被廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電材料的熱處理及感應(yīng)熔煉中，但是工業(yè)硅的室溫電阻率為2.3x1000Ω·m在室溫下硅是無(wú)法與電磁場(chǎng)相互作用的。

然而，隨著溫度的升高，硅的電阻率急劇下降, 在873k左右時(shí)減小到5Ω此時(shí)Si才達(dá)到了電磁懸浮熔煉的基本要求，硅在熔點(diǎn)時(shí)的電阻率為8x0.00000001Ω·m與金屬相當(dāng)。試驗(yàn)中使用石墨坩堝預(yù)熱硅試樣至873K左右，使工業(yè)硅的電磁感應(yīng)熔煉成為可能。

    在自主設(shè)計(jì)的定向凝固設(shè)備中進(jìn)行，熔煉、澆注與定向凝固均在真空環(huán)境中進(jìn)行，由真空系統(tǒng)、熔煉系統(tǒng)和定向凝固系統(tǒng)組成。真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵兩級(jí)系統(tǒng)組成，熔煉裝置采用電磁感應(yīng)熔化，定向凝固采用水冷銅底座實(shí)現(xiàn)。

    試驗(yàn)所用的原料為2202工業(yè)硅，試驗(yàn)中先開啟機(jī)械泵，抽真空至10pa后開擴(kuò)散泵將真空爐抽至高真空，然后啟動(dòng)晶閘管中頻電源，按一定的升溫曲線逐步升高感應(yīng)器工作電壓，以避免因功率過(guò)大造成爐溫突然急劇升高，導(dǎo)致短期內(nèi)爐內(nèi)大量放氣而使得真空度顯著下降。待工業(yè)硅熔化后用雙比色紅外測(cè)溫儀測(cè)溫，并在1773K保溫30min，用機(jī)械手將熔融硅澆注到定向凝固坩堝內(nèi)，利用保溫爐抑制側(cè)向散熱，通水強(qiáng)制冷卻底模實(shí)現(xiàn)定向凝固。將硅錠沿縱截面切割，樣品經(jīng)研磨拋光后，用20%的NaOH溶液腐蝕20min，采用MEF-3高溫金相顯微鏡觀察顯微組織，樣品取樣后使用Optima2000DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行純度分析。